Regarder à l'intérieur de l'acier irradié

Jul 20, 2023

L'un des principes fondateurs de la science des matériaux est que la microstructure interne d'un matériau contrôle les performances du matériau. Pour cette raison, il y a toujours eu un intérêt intense pour l'étude et la classification des structures internes des matériaux afin de comprendre et de prédire leurs performances. La plupart de ces travaux ont été facilités par le développement continu et rapide des techniques d'analyse microstructurale pour sonder des régions de plus en plus petites de la structure du matériau, jusqu'au niveau atomistique.

Les informations sur le niveau atomique sont essentielles pour comprendre les changements internes du matériau. Cependant, le défi majeur est de lier cette compréhension à la performance des structures de matériaux à l'échelle réaliste. Nous nous sommes intéressés à la construction, au niveau atomique, d'informations pour comprendre comment les structures réelles se comportent dans des conditions d'application réelles - pouvons-nous comprendre la durabilité d'une structure à partir de notre caractérisation des matériaux au niveau atomique ?

Les structures en acier irradiées sont utilisées depuis longtemps pour la construction de systèmes nucléaires et constituent une priorité élevée pour les applications dans la prochaine génération de systèmes de réacteurs nucléaires avancés. Pour les systèmes nucléaires avancés, les aciers avec des compositions de Fe-9 à 12Cr ont suscité le plus d'intérêt et les plus grands niveaux d'activités expérimentales et de modélisation. Ces types d'acier irradié ont été utilisés dans les systèmes nucléaires avancés et présentent un grand intérêt pour les systèmes futurs car ils résistent aux dommages internes causés par l'irradiation. L'exposition à des champs d'irradiation intenses à l'intérieur d'un réacteur nucléaire peut modifier radicalement les propriétés mécaniques du matériau et modifier ses dimensions physiques. Trouver des matériaux capables de résister à ces changements est essentiel pour le cycle de vie et la sûreté des réacteurs.

Nous décrivons ici les découvertes expérimentales sur le modèle Fe-9 à 12 Cr et les alliages d'acier commerciaux pour montrer ce qui se passe à l'intérieur de l'acier irradié lorsqu'il est soumis à des champs d'irradiation intenses à des températures élevées à l'intérieur d'un réacteur nucléaire en fonctionnement. Nos matériaux ont été irradiés dans l'Advanced Test Reactor (ATR) du Idaho National Laboratory (INL). Ils ont été soumis à des irradiations neutroniques jusqu'à 10 déplacements par atome (dpa). Le facteur de mérite pour les dommages causés par les radiations, dpa, indique combien de fois en moyenne chaque atome du matériau a été chassé de sa position normale vers un autre emplacement du matériau. 10 dpa indique que chaque atome du matériau a été heurté ou déplacé de sa position de départ vers un autre emplacement dix fois au cours de l'exposition à l'irradiation. Ainsi, en moyenne, tous les atomes du matériau ne sont pas dans les mêmes positions où ils ont commencé. Beaucoup d'entre eux retombent dans des positions normales dans le réseau cristallin du matériau, mais certains se déplacent et se combinent avec d'autres atomes « déplacés » pour former des « défauts » ou des amas qui sont différents de la structure de départ.

Il est possible de suivre l'évolution des clusters de défauts dans l'acier irradié. L'utilisation de faisceaux d'ions à haute énergie dirigés vers un microscope électronique à transmission stimule les dommages constatés dans les réacteurs nucléaires. Cette technique fournit une image claire de la manière dont les petits groupes de défauts se forment et se développent avec les dommages d'irradiation. Les petits points « noirs » qui se forment avec l'exposition à l'irradiation, illustrés à la figure 1, sont de petits amas d'atomes qui ont été « déplacés » et rapprochés pour former de petits amas. Ces amas agissent comme un agent de renforcement pour rendre le matériau plus résistant, mais ils ont également tendance à rendre le matériau plus cassant.

Les structures de dommages par irradiation illustrées à la figure 1 sont une indication de ce qui peut se produire lors de l'irradiation d'une petite tranche mince de matériau. Pour les conditions réelles du réacteur, il est avantageux d'examiner les matériaux qui ont été irradiés dans un réacteur en fonctionnement. Nous avons examiné ces types de matériaux, tels que l'acier irradié, qui ont été irradiés à l'intérieur de l'ATR à l'INL. L'ATR est une installation où de grands volumes de matériaux expérimentaux peuvent être irradiés à des niveaux de dommages intéressants pour les systèmes d'énergie nucléaire actuels et avancés.

Sur la figure 3, nous montrons le même acier commercial, T91 (Fe-9Cr-1Mo), de la figure 1 après exposition à l'irradiation dans l'ATR sur trois niveaux de dose à deux températures. Les structures de défauts de la rangée supérieure sont similaires à celles trouvées sur la figure 1. À des températures plus élevées, les structures de défauts se développent plus rapidement, ce qui indique que la température d'irradiation est également un élément important déterminant les performances d'un matériau.

Nous nous sommes également penchés sur des alliages modèles avec des compositions plus simples. Par exemple, la figure 4 montre un acier irradié modèle Fe-10Cr. Certains des défauts de rayonnement sont similaires à l'alliage T91, mais il existe également des structures de défauts plus grandes qui se produisent en raison de la composition plus simple de ce modèle d'acier irradié. Une partie de la raison de ces structures en "boucle" plus grandes est que les éléments d'alliage supplémentaires dans les aciers T91 ont tendance à retarder la croissance des grandes structures en "boucle" à de faibles doses de dpa.

Les conséquences des éléments d'alliage supplémentaires dans l'acier T91 par rapport à l'acier plus simple Fe-9 ou 10Cr peuvent être vues en examinant la manière dont les autres éléments d'alliage se comportent et se déplacent pendant l'irradiation. Dans de nombreux cas, les éléments d'alliage mineurs forment leurs propres types de grappes, ce qui peut avoir des effets néfastes sur les performances de l'acier irradié. La meilleure façon d'examiner le regroupement de divers éléments dans les aciers irradiés est d'utiliser la tomographie par sonde atomique (APT), où les atomes sur la pointe d'une « aiguille » sont éliminés couche par couche et caractérisés par le type d'atomes qu'ils sont. Un exemple de ceci est montré pour HT9, un alliage commercial Fe-12Cr, sur la figure 5, où Mn, Ni, Si et P se séparent pendant l'irradiation pour former un type spécifique de groupe de défauts. On peut voir les petits groupes de défauts de Mn-Ni-Si et certains P se développer à mesure que la dose d'irradiation augmente. Ces clusters se transforment en une nouvelle phase, la phase G, avec une composition de Ni16Mn6Si7 qui peut également avoir des effets délétères sur les performances de l'acier.

Ces caractéristiques microstructurales de la microscopie électronique à transmission et de la tomographie par sonde atomique sont très utiles pour comprendre comment «l'intérieur» des aciers change pendant les dommages d'irradiation en fonction de la dose d'irradiation et de la température. Nous sommes également intéressés à comprendre comment ces modifications internes de la microstructure du matériau affectent les propriétés mécaniques du matériau. Les propriétés mécaniques réalistes doivent être mesurées à une échelle beaucoup plus grande que les mesures microstructurales. Pour examiner ces effets, nous avons utilisé des rayons X à haute énergie pour regarder également à l'intérieur du matériau lorsqu'il est soumis à des contraintes ou à des charges mécaniques. Cette recherche a été réalisée à l'Advanced Photon Source (APS) du Laboratoire National d'Argonne. En utilisant une source synchrotron avec des rayons X à haute énergie, nous sommes en mesure de "regarder" l'acier irradié pendant qu'il se déforme sous la contrainte appliquée. En utilisant une combinaison d'informations de diffraction en champ proche et en champ lointain, il est possible de reconstruire à la fois la structure interne du matériau et les informations cristallographiques sur chaque « grain » interne. Dans les images ci-dessus, nous regardons généralement une partie d'un grain ou d'une section de cristal spécifique à la fois. Pour le travail APS, nous sommes en mesure d'examiner de nombreux grains ou cristaux individuels pour voir leur comportement coopératif lorsqu'ils sont déformés. Cela fournit une image plus réaliste de la façon dont ils se comporteront dans une application réelle.

Les structures d'endommagement par irradiation pour l'alliage Fe-10Cr ont été illustrées à la Fig. 4. Nous avons examiné le comportement de déformation du même alliage modèle Fe-10Cr lors d'une charge de traction. Sur la figure 6, les structures et les orientations de divers grains dans le système Fe-9Cr non irradié sont illustrées. En comparant les formes de grains, il est possible de voir la quantité de changement dans les formes de grains due au chargement du matériau au-delà de la limite d'élasticité, il y a donc une déformation plastique permanente résiduelle. Un point important est que tous les grains doivent se déformer ensemble pour s'adapter à la déformation de leurs grains voisins. Cela fournit une image complète du comportement d'une grande section de matériau lors de la déformation.

En raison de la capacité d'identifier divers grains, leurs orientations et leurs grains voisins, il est possible de choisir des grains individuels pour déterminer l'étendue de leur déformation interne. La figure 7 compare les changements de déformation interne dans un seul grain en raison de sa déformation et de l'impact des grains environnants sur sa réponse au chargement.

Ces résultats nous permettent de déterminer le mécanisme de contrôle de la déformation des aciers Fr-9-12Cr irradiés versus non irradiés. Puisque nous pouvons regarder à l'intérieur de l'acier irradié qui se déforme et séparer les grains individuels et leur réponse au chargement et à leur voisinage, nous pouvons déterminer comment ils se comporteront dans des conditions de chargement à l'intérieur d'un réacteur nucléaire en fonctionnement.

L'alliage Fe-Cr décrit ci-dessus ne contient pas de carbone significatif. Le carbone est un composant additif majeur dans ce système d'alliage pour fournir de la résistance. Le renforcement provient de la formation de carbures internes lorsque le carbone se combine avec Cr ou Fe pour former (Cr, Fe) 23C6 (généralement M23C6 où M signifie métal et est Cr ou Fe ou les deux) ou d'autres carbures possibles. Lors du chargement, les carbures, extrêmement résistants et barrières à la déformation, assurent le renforcement. Pour les alliages modèles Fe-9Cr-C, nous nous sommes intéressés au comportement des carbures lors du chargement pour reprendre leur « part » de charge. Cette recherche utilise également le système photonique avancé du Laboratoire national d'Argonne pour déterminer comment les carbures de l'acier «partagent» la charge lorsque l'acier est soumis à des contraintes. Ce partage de charge est l'un des principaux moyens par lesquels les carbures renforcent l'acier irradié.

Les résultats expérimentaux nous montrent que les carbures M23C6 ont des propriétés de résistance élastique qui dépendent de leur orientation cristalline. En examinant leurs caractéristiques de chargement d'un monocristal à des multicristaux et diverses teneurs en M23C6, nous constatons que, malgré la forte directivité de la résistance (monocristal), les contributions du M23C6 au renforcement des aciers sont beaucoup plus uniformes dans les structures multicristallines où leur les orientations sont orientées au hasard. Cependant, à des niveaux très élevés de carbures internes, leur forte influence sur les différences directionnelles de résistance revient. Pour les systèmes réalistes, les 4 % de M23C6 dans la matrice Fe-9Cr-0,1C sont typiques.

La réponse des matériaux à l'exposition à des niveaux élevés d'irradiation est un sujet d'intérêt majeur depuis l'aube de l'ère nucléaire. Pendant une grande partie de cette période, les technologies d'analyse des changements dans les microstructures des matériaux ont été appliquées avec succès pour imager les défauts induits par les rayonnements. L'examen post-irradiation (PIE) a été utilisé pour tester les matériaux. Le développement de la microscopie électronique à transmission au cours des 50 dernières années a fourni de nouvelles connaissances, et la tomographie par sonde atomique a fourni une résolution au niveau atomique. La microscopie électronique à transmission examine généralement des volumes de matériaux irradiés de l'ordre de 10-19 à 10-20 m3, tandis que la tomographie par sonde atomique examine des volumes encore plus petits de matériaux à environ 10-21 m3. Ceux-ci représentent de très petits volumes de matériaux qui peuvent ne pas saisir toute l'étendue des effets de l'irradiation sur les performances des matériaux. Nous avons démontré dans des recherches récentes que l'utilisation de sources synchrotron peut sonder des volumes de matériaux de l'ordre de 10-9m3, ou des ordres de grandeur de volumes plus importants. Cela permet d'examiner et de caractériser les effets des dommages d'irradiation « à l'intérieur » des matériaux irradiés des réacteurs nucléaires à une échelle importante pour des applications réalistes. Cette approche a ouvert une nouvelle fenêtre sur les performances des matériaux avec des implications concrètes pour le développement et les applications des matériaux nucléaires. Cette technologie nous a vraiment permis de « regarder à l'intérieur » des aciers irradiés.

Le travail expérimental décrit ici a été réalisé dans les principales installations d'utilisateurs scientifiques du Département américain de l'énergie (DOE), avec l'aide de leur excellent personnel technique et scientifique. Il s'agit notamment des installations des utilisateurs de sciences nucléaires (NSUF): le réacteur d'essai avancé, le Center for Advanced Energy Studies - Microscopy and Characterization Suite, l'installation d'examen des combustibles chauds du laboratoire national de l'Idaho et l'installation IVEM-Tandem du laboratoire national d'Argonne. Les expériences de rayons X à haute puissance ont été réalisées à l'Advanced Photon Source du Laboratoire national d'Argonne. Le soutien du DOE, du NRC et de la NNSA à l'équipe de recherche a également été essentiel pour cette recherche.

Attention, cet article paraîtra également dans la quatorzième édition de notre publication trimestrielle.

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